Sääntely- ja menettelyasiakirjat

ZAO NPO KRISMAS-Centerilla on laaja pohja sääntely- ja metodologisista asiakirjoista sekä viitekirjoista veden, ilman, teollisuuden päästöjen, maaperän ja elintarvikkeiden ekologisen analyyttisen ja hygieenisen valvonnan alalla, asiakirjat työnsuojelusta ja tuotantoprosessien turvallisuudesta. Nämä asiakirjat ovat välttämättömiä teollisuudelle, rakentamiselle ja tutkimustarkoituksille. Yleinen luettelo asiakirjoista sisältää tietoja lähes kaikista standardoiduista kemiallisten, terveysanalyysimenetelmien, työterveyden ja turvallisuuden menetelmistä, paloturvallisuudesta, säteilyhygieniasta, mikrobiologisesta analyysistä ja paljon muusta.

Yhtiömme tarjoaa sinulle mahdollisuuden ostaa sääntely- ja metodologisia asiakirjoja ja viitetietoja seuraavissa kohdissa:

  • ilmakehän ilman, työalueen ilman ja ilmakehän kvantitatiivisen kemiallisen analyysimenetelmät - PND F 13...., M-MVI...
  • menetelmät kvantitatiivisen kemiallisen analyysin juomisen, luonnon ja jätevesien osalta - PND F 14...., M-MVI, NDP, CV, RD 52.24...
  • metsien kvantitatiivisen kemiallisen analyysimenetelmät - PND F 16...., M-MVI, CV, RD 52.18...
  • asiakirjat ilmakehän ilman, työtilojen ilman ja teollisuuden päästöistä - SanPiN, SP, MUK, MU, GN
  • asiakirjat vesi- ja mikrobiologisesta analyysistä - MU, MUK, SanPiN, SP, GN, R
  • jätteiden keräämiseen, varastointiin ja hävittämiseen liittyvät maaperän terveystarkastusta koskevat asiakirjat - MUK, SanPiN, MU, SP, GN, MR
  • Elintarvikkeiden terveysvaatimukset - SanPiN, MUK, MU, GN
  • ilmakehään joutuvien päästöjen laskentamenetelmät, metodiset asiakirjat ja viitetiedot
  • menetelmät jätteen määrän laskemiseksi, jätteiden syntymistä ja hävittämistä koskevat viiteasiakirjat sekä muut temaattiset sääntely- ja menetelmätodisteet
  • säteilyhygieniaa ja säteilyturvallisuutta koskevat asiakirjat
  • asiakirjat, jotka säätelevät teollisuuden ja ympäristön olosuhteiden fysikaalisia ja kemiallisia tekijöitä - GN, SanPiN, MUK, MU, SP
  • Terveysministeriön yleiset asiakirjat epidemiologiasta, toksikologiasta, hygieniasta ja sanitaatiosta - SP, SanPiN, MUK, MU, R, GN
  • suosituksia valtioiden välisestä standardoinnista - RMG
  • suositukset metrologiaan - MI
  • työturvallisuutta ja tuotantoprosessien turvallisuutta koskevat asiakirjat - RD, PB, POT, POT RO, POT RM, TI
  • työterveyshuollon asiakirjat - MUK, SanPiN, MU, SP, GN, MR
  • Venäjän valtion rakennuskomitean asiakirjat - SNiPs, SP, IBC, RDS
  • Venäjän sisäasiainministeriön valtion palopalvelun asiakirjat - NPB

Normaattisten menetelmien ja viitekirjojen tietokanta päivitetään säännöllisesti. Tässä vain osa saatavilla olevasta kirjallisuudesta on lueteltu, ja voit ladata täydellisen luettelon ZAO Krismas-Centerin toimittamien sääntely- ja menettelytapaasiakirjojen ja viitteiden käytöstä.

Todellisten hintojen mukana toimitetut asiakirjat löytyvät lähettämällä luettelon kiinnostuksen kohteet sinua toimistoon kätevästi sinulle.

Tällä hetkellä Venäjän federaatiossa on kehitetty satoja tai jopa tuhansia asiakirjoja, joista on luotu selkeä hierarkkinen järjestelmä, jota voi joskus käsitellä vain erittäin erikoistuneita asianajajia.

Tällaisia ​​asiakirjoja ovat:

  • Terveyssäännöt (lyhennetty SanPiN)
  • MVI - mittaustekniikat
  • SP (terveyssäännöt)
  • MU (tai muuten MUK) - ohjeet
  • GN (hygieniavaatimukset)
  • MR (metodiset suositukset)
  • suosituksia valtioiden välisestä standardoinnista - RMG
  • suositukset metrologiaan - MI
  • muita määräyksiä, joita vaaditaan ja suositellaan toteutettavaksi.

He antavat tällaisia ​​tilauksia ja päivittävät niitä säännöllisesti eri osastojen organisaatioihin. Näitä ovat muun muassa terveysministeriö, ympäristönsuojelu- ja luonnonvaraministeriö, Venäjän valtakunta, valtionpalokunta ja Venäjän federaation valtiokomitea sekä monet muut valtion laitokset.

Erilliset sääntelyasiakirjat ovat IPA F - liittovaltion ympäristölainsäädäntöasiakirjoja. Ne on tarkoitettu kvantitatiiviseen kemialliseen analyysiin ja ympäristöolosuhteiden tilan arviointiin valtion ympäristön seurannan ja seurannan tavoin. Tarkastele niitä tarkemmin.

Luettelo PND F: stä, joka toimii Venäjän federaation alueella

Voit kirjoittaa paljon siitä, että maamme ympäristötoimet sääntelevät sääntely- ja menettelyasiakirjat ovat vanhentuneita, koska ne hyväksyttiin jo kauan sitten, eikä niitä ole vielä tarkistettu. Niinpä hyväksyttiin vuonna 1994 "Ohjeita ilmanvaihdon ympäristövaikutusten arviointimenettelystä ja ilmakehän pilaantumisen vaikutusten arvioinnista suunnitteluratkaisuihin". Oikeudenmukaisuuden vuoksi on syytä huomata, että monet näistä asiakirjoista tarkistetaan säännöllisesti päivittämällä ne, mikä osaltaan lisää nykyisten vaatimusten noudattamista.
Tällä hetkellä PND F -rekisteriin sisältyvät menetelmät luetteloista ovat vuodesta 2015 lukien:

1. Luettelo kemiallisten kvantitatiivisten kemiallisten analyysien (KHA) menetelmistä.
Ainoastaan ​​tässä luettelossa on noin 200 erilaista menetelmää, jotka mahdollistavat epäpuhtauksien massapitoisuuden mittaamisen juomassa, luonnossa ja jätevesissä. Yli neljäkymmentä erilaista tutkimus- ja tuotantoyritystä, tarkastuksia, budjettitaloja sekä suuria tiedekeskuksia (Moskova, Pietari) että muissa Venäjän kaupungeissa (Obninsk, Bryansk, Novosibirsk, Tomsk, Vladivostok ja Nizhny Novgorod).

2. Luettelo menetelmiä KHA maaperä ja jätteet.
Maapallon pintakerroksen tilan kattavaa analyysiä varten sekä aineita, jotka on todettu sopimattomaksi jatkokäytölle, on tähän mennessä kehitetty yli 80 menetelmää. Maaperä voidaan tarkistaa elohopean, kadmiumin ja lyijyn sekä titaanin, nikkelin, arseenin ja muiden jaksoittaisten osien läsnäolosta. Luettelo menetelmiä kehittävistä organisaatioista on myös jonkin verran vaatimattomampaa - siinä on noin 30 organisaatiota.

3. Luettelo ilmakehän ilmaan, teollisuuspäästöihin ilmakehään ja työalueiden ilmasta KHA-menetelmiä.
76-tekniikat on suunniteltu varmistamaan, että venäläisten hengitysilma on puhdas eikä aiheuta erilaisia ​​sairauksia. Niistä on kehitetty noin 20 vuotta sitten kehitettyjä tekniikoita - esimerkiksi Pietarin tutkimuslaitosten kehittämä "antiikin" käsikirjoitus sopivalla nimityksellä "Atmosphere" selittää menetelmän, jossa määritetään asetonin (C3H6O), etanolin (C2H5OH) ), butanoli (C 4H 9O 3), etyyliasetaatti (C 4 H 8 O 2), butyyliasetaatti (C6H12O2), isoamyyliasetaatti (C7H14O2), etyylisellosolvi (C4H10O2) ja sykloheksanoni (C6H10O) teollisuuslaitosten teollisissa päästöissä. Viimeisin on päivätty 2015 ja se koskee massakonsentraation (C20H12) bentseeni (a) pyreenin mittaamista - se korvasi vuonna 1998 julkaistun ja päivitetyn uuden ohjeen. Sen tekijä on myös Pietarin yritys LLC Lumex Markkinointi. Lähes kaikki PND F: t päivittyvät säännöllisesti.

4. Luettelo toksikologisesta valvonnasta.
Tämä on suhteellisen uusi valvonta-ala - siinä on vain 15 ohjeita, joista monia on hyväksytty viime vuosina. Käyttämällä niitä voit määrittää juomisen, tuoreen luonnonveden ja jäteveden sekä maaperän, sedimentin ja jätteen myrkyllisyyden.

5. Yleiset asiat.
Tässä osiossa esitetyt 10 ohjeet selittävät, miten näytteet on valittava ja valmistettava. Lisäksi on asiakirjoja, jotka muodostavat turvallisuussäädöksiä erilaisten tutkimusten aikana, mikä on tärkeää varsinkin haitallisten lääkkeiden yhteydessä. Noin 15 organisaatiota, jotka osallistuvat sääntelytoimiin tällä alalla.

PND F -tekniikat

Kuten tiedetään, viranomaiset noudattavat yhtenäistä tieteellistä ja teknistä politiikkaa ympäristön valvonnan alalla koko Venäjällä. Tällaisen lähestymistavan puitteissa Rosprirodnadzorin yksiköt ylläpitävät rekisteriä kvantitatiivisen kemiallisen analyysimenetelmän ja ympäristön tilan valvonnan ja valvonnan kannalta hyväksyttyjen ympäristöolosuhteiden arvioimiseksi. Tämä rekisteri otettiin käyttöön 23. syyskuuta 1995, sillä tällä hetkellä se on ainoa tietolähde siitä, kuinka tiettyjä indikaattoreita voidaan mitata oikein. Vain näitä tekniikoita voidaan käyttää valtion ympäristön seurannan varmistamiseksi turvallisen ympäristönhallinnan ja riittävän ympäristönsuojelun varmistamiseksi. Samalla, jos puhumme metodologisista suosituksista, on muistettava, että ne eivät kuulu mittausmenetelmiin, joten niitä ei ole sertifioitu.

Jokainen rekisteriin tallennetulla tekniikalla on kaksi numeroa. Ensimmäinen on mittausmenetelmän rekisteröintikoodi liittovaltion rekisterin mukaan. Toinen yksinkertaisesti nimeää ja nimeää asiakirjan. Lisäksi toisen numeron perusteella voit määrittää tarkalleen, mitä on määriteltävä. Jos tämä on PND F 14, suoritetaan kvantitatiivinen kemiallinen analyysi vedestä, jos tämä on PND F 16, niin analysoidaan maaperä, jätteet, pohja sedimentit ja kivet. PND F 13 on analysoitu ilmakehän ilman ja teollisuuden päästöjä.

Kaikki rekisteriin merkityt mittausmenettelyt on sertifioitu täydellisesti Venäjän voimassa olevan lainsäädännön ja GOST-vaatimusten mukaisesti. Jokaisella tekniikalla on metrologisen sertifikaatin todistus. Niinpä koko vuoden 2014 ja viimeisten kahdeksan kuukauden aikana testattiin tai julkaistiin uusi ilmakehän ilmakehän tarkastusta koskeva kahdeksan menetel- mä, 8 erilaisten vedentutkimusten osalta, 4 maaperän laadun arvioinnin parantamiseksi, 6 toksikologisen analyysin osalta ja 2 yleisistä asioista. Uusien tekniikoiden vapauttamisen myötä vanhat menettävät merkityksensä, menettävät voimansa ja peruuntuvat.

Kuinka ostaa PND F

Tekniikan tärkeimmät ostajia ovat laboratoriot. Tällaiset tieteellisten ja teknologisten kokeiden ja tarkastusten yksiköt voivat sijaita sekä suurilla teollisuusyrityksillä että palvella vain sen tarpeita ja olla riippumattomia ja tarjoamaan palveluja monille pienille yrityksille. Jokaisella vaihtoehdolla on sen edut ja haitat. Ilman, että kukin niistä on yksityiskohtia, voin vain huomata, että yrityksen johto hyväksyy tällaisen valvonnan siirtämisen ulkoistamiseen, kun se analysoi kaikki tekijät, jotka perustuvat ensisijaisesti tällaisten toimien taloudelliseen elinkelpoisuuteen.

Jotta laboratorio voisi käyttää jotain rekisterissä olevaa tekniikkaa, se on ostettava. Tekstin löytäminen Internetissä on melko ongelmallinen, jos mahdollista, eikä sen käyttö tässä tapauksessa ole laillista. Jotta laboratorio voisi suorittaa nämä tai muut tutkimukset, sen on hankittava luotettavien lähteiden tekniikat, jotka ovat:

  1. Menetelmäkehittäjät. Jokaisella tutkimuslaitoksella, opetus- ja tiedelaitoksella ja muilla organisaatioilla, joilla on käytössä sertifioitu tekniikka, on oikeus toteuttaa se.
  2. Liittovaltion valtion budjetointielin "Federal Technological Impact Analysis and Evaluation Center" (FGBU "FTSAO"), joka kuuluu Federal Resources -yksikön rakenteeseen. On olemassa koko luettelo tekniikoista, joita tämä organisaatio voi toteuttaa, mitä he aktiivisesti tekevät.
  3. Suuri määrä toimittajia, joiden toimintaan kuuluu muun muassa tekniikan kauppa.

Hinnoittelupolitiikan osalta ensinnäkin hinta riippuu siitä, millaista menetelmää se on ostettava. Näin ollen yksi kalleimmista menetelmistä, joita pidetään rekisterissä koodin PND F 13.1.3-97 ja liittovaltion numeron FR.1.31.2013.16442 nimeltään "Menetelmä rikkidioksidin massakonsentraation mittaamiseksi pakokaasuista kattiloista, CHP: stä, GRES: stä ja muusta polttoaineen poltosta yksikköä. " Sen hinta on yli 20 tuhatta ruplaa. Noin sama hinta maksaa ostajalle ja menetelmälle, joka on numeroilla PND F 13.1.31-2002 ja FR.1.31.2013.16461, ja sitä kutsutaan "Menetelmät kuudenarvoisen kromin massakeskittymän mittaamiseksi teollisissa päästöissä fotometrisessä menetelmässä". Yksi edullisimmista - PND F 12.1.1 - 99 "Metodologiset suositukset näytteenottoon haitallisten aineiden (kaasujen ja höyryjen) pitoisuuden määrittämiseksi teollisuusyritysten päästöistä" arvioidaan olevan enintään 3 tuhatta ruplaa.

Jos menetelmää (PND F) tarvitaan vain alkuvaiheen tuttavalle, sen hankkiminen Internetissä saattaa maksaa useita satoja ruplaa, mutta on muistettava, että tässä tapauksessa sen osto ei anna oikeutta tehdä mitään tutkimusta.

PND F, joka säätelee öljytuotteiden sisältöä vedessä

Haluan kysyä, miksi öljytuotteiden sisällön säännöllistä tarkastamista vedessä tarvitaan. Haluaisin muistuttaa, että öljytuotteiden suurilla pitoisuuksilla voi olla huumausaine ja aiheuttaa akuuttia myrkytystä. öljytuotteet, jotka sisältävät pienen määrän aromaattisia hiilivetyjä, aiheuttavat anestesiaa ja kouristuksia; ja krooninen myrkytys saattaa uhata korkeaa aromaattisten hiilivetyjen määrää.

Tätä kysymystä säännellään PND F 16.1, 2.2.22-98 "Menetelmä öljytuotteiden massajakson mittaamiseksi mineraali-, organogeenisissä, orgaanisista ja mineraalisista maaperä". Tekniikka on suunniteltu mittaamaan mineraaliöljyjen (hiekka, hiekkasauma, lieja, savipohja), organogeeninen (turve, metsänhiekka), orgaanisten mineraalisten maametallien ja pohja sedimenttien massafraktio käyttäen IR-spektrometriaa öljyanalysaattoreilla, joiden pitoisuus on 50-100 000 mg / kg. Näiden tietojen lisäksi menetelmä sisältää mittauslaitteita ja apulaitteita, laboratoriolaseja, reagensseja ja materiaaleja koskevia vaatimuksia sekä urakoitsijan turvallisuutta ja pätevyyttä koskevia vaatimuksia. Erikseen määrätyt toimenpiteet ovat valmisteluvaihe mittausten suorittamiseksi sekä menettelytavat niiden suorittamista ja tulosten käsittelyä varten.

PND F näytteenottoa varten

Kukaan ei väitä, että oikea näytteenotto on ensimmäinen ja yksi tärkeimmistä vaiheista saadakseen tarkkoja ja tarkkoja tuloksia. Tämän kysymyksen ymmärtämiseksi on välttämätöntä hankkia PND F 12.1: 2: 2.2: 2.3: 3.2-03 "Maaperä, maaperä, pohja sedimentit, liete, jätevesiliete, teollisuusjäteveden lietteet, tuotanto- ja kulutusjätteet". Tekniikka on kehittänyt liittovaltion teknisen vaikutuksen analysointi- ja arviointikeskus, joka on ollut toiminnassa vuodesta 2014 lähtien. Siinä on tietoa siitä, kuinka valmistetaan astioita näytteenottoon, miten maaperä ja maaperä kerätään, kuljetetaan ja varastoidaan, miten otetaan näytteitä sadosta, aktiivilieteestä liete- ja lietemassat, nestemäiset sedimentit, pohjavesien sedimentit ja monet muut hyödylliset tiedot, jotka on otettava huomioon tällaisissa tutkimuksissa.

Yhdessä artikkelissa oli vaikea puhua kaikesta asiakirjojen monimuotoisuudesta, jotka ovat piilossa salaperäisen lyhenteen PND F alla, koska niiden määrä ylittää neljäsataa. Uskomme kuitenkin, että pystymme hieman laajentamaan lukijamme tietoisuutta normatiivisten ja metodisten asiakirjojen hierarkkisessa järjestelmässä ja saamaan selkeämmin käsiteltävänä olevaa aihetta.

PND F

liittovaltion ympäristösäännöstöasiakirja

Lyhenteiden ja lyhenteiden sanakirja. Akateemikko. 2015.

Katso mitä on "PND F" muissa sanakirjoissa:

PND - Uusi demokratia puolue Liettua, p. Lähde: http://www.regnum.ru/expnews/214782.html PND PND "Piirakat Dmitrovka" -kahvilassa Moskova, razg. PND PND... Lyhenteiden ja lyhenteiden sanakirja

HDPE - matalapainepesuri. Ydinvoiman ehdot. Rosenergoatom Concern, 2010... Ydinvoiman ehdot

PND - PND: Low Pressure Polyeteeni Psykeurologinen apteekki National Action Party (Turkki) National Action Party (Meksiko) National Confidence Party of Iran Suositut toimet Singaporen johtava poliittinen puolue... Wikipedia

IPA. - ma. Mon ma. Pont. Mo maanantaina; Maanantaisin, mon. Sanakirja: S. Fadeev. Nykyajan venäjän kielen lyhenteiden sanakirja. S. Pb.: Ammattikorkeakoulu, 1997. 527 p... Lyhenteiden ja lyhenteiden sanakirja

PND - matalapainepesuri... I. Mostitskyn yleinen täydentävä käytännön selittävä sanakirja

National Party (National Party of National Action, National Party of National Action) (Nationalist Democracy Party) (Turkki) National Action Party (Meksiko) National Action Party (Turkki) Plough asennettava matalapaineinen levylämmittimen Muutos kaltevuusalue...... Lyhenne Venäjän kielen

PND F 12.16.1-10: Lämpötilan, hajun, värin (värin) ja läpinäkyvyyden määrittäminen jätevedessä, mukaan lukien käsitelty jätevesi, sadeveden ja sulan lumen - Terminologia PND F 12.16.1 10: Lämpötilan, hajun, ja jäteveden läpinäkyvyys, mukaan lukien käsitelty jätevesi, sadeveden ja sulatetun lumen: 4.5.2.1 Etikkahapon kadmiumliuoksen valmistaminen 10% Punnitusosuus 10 g kadmiumia...... Säännöllisten ja teknisten asiakirjojen sanastokirja

PND F 12.4.2.1-99: Mineraalipäästöt. Näytteenottoa ja näytteenottoa koskevat suositukset. Yleiset määräykset - Terminologia PND F 12.4.2.1 99: Mineraalipäästöjätteet. Näytteenottoa ja näytteenottoa koskevat suositukset. Yleiset säännökset: 2.4. Jätehuolto on erikoisvarustettu laitos, joka on suunniteltu jätteiden hävittämiseen (kaatopaikka... Lainsäädäntö- ja teknisten asiakirjojen sanastojen viitetiedot

PND F 12.13.1-03: Menetelmäohjeet. Turvallisuus työskennellessä analyyttisissa laboratorioissa (yleiset määräykset) - PND F terminologia 12.13.1 03: Ohjeet. Turvallisuus analyyttisten laboratorioiden työskentelyssä (yleiset määräykset): 9.3 BURNS jaetaan termisiin ja kemiallisiin aineisiin. Termien määritelmät eri asiakirjoista: BURNS... Säännönmukaisten ja teknisten asiakirjojen sanasto

PND F T 14.1: 2: 3: 4.10-2004: Toksikologiset analyysimenetelmät. Menetelmät juomisen, luonnollisen ja jäteveden, maaperän, jätevesilietteen sekä tuotannon ja kulutushyödykkeiden myrkyllisyyden määrittämiseksi muuttamalla klorella vulgaris beijer -leveviljelmän optista tiheyttä - PND F T 14.1: 2: 3: 4.10 2004: Myrkyllisyystutkimus analyysimenetelmiä. Menetelmät juomisen, luonnollisen ja jäteveden, maaperän vesiliuosten, jätevesilietteen ja jätteiden tuotannon ja kulutuksen myrkyllisyyden määrittämiseksi...... Sääntely- ja teknisten asiakirjojen sanasto

Mon f tulkinta lyhenteistä

PÄÄKIRJOITUS
Osoite: 105066, Moskova,
Tokmakov per., D. 16, s. 2
+7 (499) 267-40-10
Sähköposti: [email protected]

SUORA PUHELINOSASTO TILAUKSET:
+7 (800) 200-111-2
(ilmainen puhelu
koko Venäjän federaatiossa)
Sähköposti: [email protected]

© 2004-2018 "Teollisuusraportit" kustantamo. Kaikki oikeudet pidätetään.
Sivuston tiedot kopioidaan vain sillä edellytyksellä, että linkki sivustoon on ilmoitettu.
Kehittäminen, tuki, tietotekniikan tuki? LLC "Teollisuuden tietotekniikka"

Mon f tulkinta lyhenteistä

Lyhenteet PND

HCC on lyhyt asuntoosuuskunnalle

Kokonaisarvot: 27 (kuvassa 5)

OV on lyhyt erityisesti kokenut.

Kokonaisarvot: 15 (kuvassa 5)

IBO on lyhyt kansainvälisen biolympäristöön

Kokonaisarvot: 10 (kuvassa 5)

Tervetuloa Venäjän kielen lyhenteiden sanakirjaan!

Olemme keränneet yli 47160 lyhennettä, joilla on yli 101870 tapaa purkaa ne.

Mon f tulkinta lyhenteistä


VEDEN MÄÄRÄLLINEN KEMIALLINEN ANALYYSI

1 NIMITYS JA SOVELTAMISALA

1 NIMITYS JA SOVELTAMISALA


Tämä tekniikka on suunniteltu mittaamaan elohopean kokonaispitoisuus teollisessa, kotitalouksissa sijaitsevassa jätevedessä biologisen käsittelyn, biologisen käsittelyn, luonnollisen pinnan ja pohjaveden fotometrisen menetelmän avulla dititonin avulla.

2 METROLOGISET OMINAISUUDET


Jos kaikki säännellyt olosuhteet havaitaan ja analyysi suoritetaan menetelmän mukaisesti, mittaustulosten virheen (ja sen komponenttien) arvo ei ylitä taulukossa 1 annettuja arvoja.

Kokonaisen elohopean pitoisuuden mittausalue, mg / dm

Tarkkuusindeksi (suhteellinen virhemarginaali),,%, kun Р = 0,95

Toistuvuus (suhteellinen keskiarvo
toistettavuuden neliöllinen poikkeama),,%

Toistettavuusindikaattori (suhteellinen keskiarvo)
toistettavuus neliöllinen poikkeama),%

Toista raja
läpäisevyys, r,%, P = 0,95, n = 2

0,0015 - 0,005 sis.

St. 0,005 - 0,030 inkl.

St 0,030-1,0 sis.

St 1,0 - 60,0 ink.

3 MITTAUSTOIMENPITEITÄ, LISÄVARUSTEITA, TAVARATARVIKKEITA, REAKTIIVIA JA MATERIAALIA KOSKEVAT VAATIMUKSET

3.1 Mittalaitteet

3.1.1 Minkä tahansa tyyppinen fotokolorimetri, jossa on seteleitä, jotka tarjoavat optisen tiheyden mittauksen aallonpituudella (490 ± 10) nm.

3.1.2 Kaikentyyppinen yleismittari, joka antaa pH-mittauksen alueella 1-14 absoluuttisen virheen ollessa enintään ± 0,05 yksikköä.

3.1.3 Laboratoriotasapaino, jonka maksimiraja-arvo on 210 g, GOST OIML R 76-1-2011 mukaan.

3.1.4 Laboratoriotasapaino, jonka suurin punnitusraja on 500 g GOST OIML R 76-1-2011 mukaan.

3.1.5 Burette, jonka kapasiteetti on I-1-2-50-0.1 GOST 29251-91 mukaan.

3.1.6 Volumetriset pullot 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 GOST 1770-74 mukaan.

3.1.7 Pipetit, joissa on yksi merkki 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5, 1-2-10 GOST 29169-91 mukaan.

3.1.8 Pipetit mitoitettu 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-25 GOST 29227-91 mukaan.

3.1.9 Mittasylinterit 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2 GOST 1770-74 mukaan.

3.1.10 GSO 7343-96 elohopea (II) -ioniliuoksen koostumuksesta elohopeaionien massakeskiöllä (0,95-1,05) mg / cm, todetun arvon suhteellinen virhe on ± 1,0% P = 0,95.

3.2 Apulaitteet ja astiat

3.2.1 Lasit punnitaan SV-14/8, SV-24/10 GOST 25336-82 mukaan.

3.2.2 Lasikuidut B-75-110, B-100-150 GOST 25336-82 mukaan.

3.2.3 erotuskanavat VD-1-100, VD-1- 500 mukaan GOST 25336-82.

3.2.4 Kartiopullot, Кн-1-250-40 ТХС, Кн-1-500-50 ТХС, Кн-1-1000-50 ТХС GOST 25336-82 mukaisesti.

3.2.5 Kemialliset lasit B-1-25 TC, B-1-250 TC GOST 25336-82 mukaan.

3.2.6 Jääkaappi käänteinen, HPT-1-400-14 / 23 GOST 25336-82 mukaan.

3.2.7 Suljetun tyyppinen sähkökattila GOST 14919-83 mukaisesti.

3.2.8 Lasiastiat näytteenottoon ja näytteen säilytykseen, joiden kapasiteetti on vähintään 1000 cm.

3.3 Reagenssit ja materiaalit

3.3.1 Ammoniakkivesi, pätevyys "kemiallisesti puhdas", GOST 3760-79: n mukaan.

3.3.2 Ammoniumkloridi, pätevyys "chdda", GOST 3773-72: n mukaan.

3.3.3 Dithizon, pätevyys "ch.d.a.", pääaineen massaosuus on vähintään 99,5% TU 6-09-07-1684-89 * mukaan.
________________
* Seuraavassa mainittuja eritelmiä ei ole annettu. Saat lisätietoja napsauttamalla tätä. - Huomioi tietokannan valmistaja.

3.3.4 Hydroksyyliamiinihydrokloridihappo, pätevyys "chd.a.", GOST 5456-79 mukaan.

3.3.5 Kaliumbromidi, kemikaalit puhdas pätevyys GOST 4160-74 mukaan.

3.3.6 Kalium dvuhromovokisly, pätevyys "kemiallisesti puhdas", GOST 4220-75 mukaan.

3.3.7 Kaliumkarbonaatti, pätevyys "chd.a.", GOST 4221-76 mukaan.

3.3.8 Kaliumpermanganaatti, pätevyys "chdda", GOST 20490-75: n mukaan.

3.3.9 Kalium Rodanisty, pätevyys "kemiallisesti puhdas", GOST 4139-75: n mukaan.

3.3.10 Typpihappo, pätevyys "kemiallisesti puhdas", GOST 4461-77: n mukaan.

3.3.11 Askorbiinihappo TU 42-26-68-89 mukaan.

3.3.12 Rikkihappo, pätevyys "kemiallisesti puhdas", GOST 4204-77: n mukaan.

3.3.13 Suolahappo, pätevyys "kemiallisesti puhdas", GOST 3118-77 mukaan.

3.3.14 Etikkahapon etikkahappo "jääkylmä kylmä", GOST 61-75: n mukaan.

3.3.15 Natriumfosfaatti-hapan disubstituoitu 12-vesi, pätevyys "analyyttinen laatu", GOST 4172-76: n mukaan.

3.3.16 Natriumrikki 9-vesi, pätevyys "chd.a.", GOST 2053-77 mukaan.

3.3.17 Natriumhydroksidi, pätevyys "ch.d.a.", GOST 4328-77: n mukaan.

3.3.18 Natriumkarbonaatti, pätevyys "kemiallisesti puhdas", GOST 4201-79: n mukaan.

3.3.19 Elohopea (II) typpihappo 1-vesi, pätevyys "kemiallisesti puhdas", GOST 4520-78 mukaan.

3.3.20 Trilon B, pätevyys "h.ch.", GOST 10652-73: n mukaan.

3.3.21 Kloroformi puhdistettu GOST 20015-88 mukaisesti.

3.3.22 Tislattu vesi GOST 6709-72: n mukaan.

3.2.23 * Indikaattoripaperi "yleismaailmallinen" THE 6-09-1181-89.
________________
* Numerointi vastaa alkuperäistä. - Huomioi tietokannan valmistaja.

3.2.24 Suodattimet poistivat "valkoinen nauha" 2642-001-68085491-2011.

1 On sallittua käyttää muita hyväksyttyjä tyyppisiä mittauslaitteita, apulaitteita, ruokia, reagensseja ja materiaaleja (mukaan lukien tuodut tuotteet), joiden metrologiset ja tekniset ominaisuudet eivät ole edellä mainittuja, ja varmistavat mittausten normalisoituneen tarkkuuden.

2 Mittauslaitteet on tarkistettava määrättyyn tapaan.

4 MITTAUSMENETELMÄ


Kokonaisen elohopean massapitoisuus vedessä mitataan valoteknisellä menetelmällä aallonpituudella (490 ± 10) nm.

5 TURVALLISUUSVAATIMUKSET

5.1 Analyysejä suorittaessasi noudata GOST 12.1.007-76 mukaisia ​​kemiallisia reagensseja koskevia turvallisuusvaatimuksia.

5.2 Kun työskentelet sähkölaitteiden kanssa, on noudatettava sähköturvallisuutta koskevia sääntöjä GOST R 12.1.019-2009 mukaisesti.

5.3 Laboratoriotiloissa on noudatettava paloturvallisuusvaatimuksia GOST 12.1.004-91 mukaisesti ja niissä on sammutusväline GOST 12.4.009-83 mukaisesti.

5.4 Esittäjille on annettava ohjeet turvallisuustoimenpiteistä instrumenttien mukana toimitettujen ohjeiden mukaisesti. Työntekijöiden koulutuksen järjestäminen työturvallisuudessa toteutetaan GOST 12.0.004-15: n mukaisesti.

5.5 Laboratorion tiloissa on oltava poistoilmanvaihto. Haitallisten aineiden pitoisuus työtilan ilmassa ei saa ylittää sallittuja arvoja GOST 12.1.005-08 *.
________________
* Todennäköisesti alkuperäinen virhe. Pitäisi lukea: GOST 12.1.005-88. - Huomioi tietokannan valmistaja.

5.6 Kaikkien elohopean ja sen yhdisteiden käyttöön liittyvän työn suorittamisen yhteydessä olisi myös ohjattava seuraavat asiakirjat:
________________
* Asiakirjan teksti vastaa alkuperäistä. - Huomioi tietokannan valmistaja.

6 TOIMIJOIDEN KÄYTTÖÖNOTTOON LIITTYVÄT VAATIMUKSET


Asiantuntijat, joilla on korkeamman tai toissijaisen erikoiskemikaalikoulutuksen tai työkokemus kemiallisessa laboratoriossa, jotka ovat saaneet asianmukaiset ohjeet, ovat oppineet menetelmän koulutuksen aikana, saavat suorittaa mittauksia ja käsitellä tuloksiaan.

7 MITTAUSEHDOTTA KOSKEVAT VAATIMUKSET


Laboratorioon tehtäviä mittauksia suoritettaessa on täytettävä seuraavat edellytykset:

PND F 14.1: 2: 3.110-97 Veden määrällinen kemiallinen analyysi. Menetelmät suspendoitujen aineiden massapitoisuuden mittaamiseksi luonnollisissa ja jätevedenäytteissä gravimetrisellä menetelmällä / 14 1 2 3 110 97

FEDERAL SUPERVISION SERVICE
LUONNONHALLINNAN SPHEREISSA

"Liittovaltion analyysikeskus ja
Technogenic arviot
vaikutus "

________________ V.V. Novikov

VEDEN MÄÄRÄLLINEN KEMIALLINEN ANALYYSI

MITTAUSTEKNIIKKA
PUNTAISTEN AINEIDEN MASS-PITKÄSITTELY
NÄYTTEEN LUONNE- JA JÄTEVESIÄ
GRAVIMETRINEN MENETELMÄ

Tekniikka on sallittu valtion tarkoitusta varten
ympäristönsuojelu

MOSKOVA
(Painos 2016)

Mittaustekniikan sertifioitiin Venäjän tiedeakatemian Ural-sivuliikunnan metrologian ja sertifiointikeskuksen "SERTIMET" (akkreditointitodistus nro RA.RU.310657, päivätty 05/12/2015), joka on tarkastettu ja hyväksytty liittovaltion laitoksella "Federal Analysis and Technogenic Evaluation Center" (FGBU "FTSAO")..

Menetelmän tämä versio otettiin käyttöön PND F 14.1: 2.110-97 edellisen version sijasta, ja se on voimassa 1. joulukuuta 2016 uuden julkaisun julkaisemiseen asti.

Sertifioidun mittausmenettelyn tiedot toimitettiin liittovaltion tiedotusrahastoon mittausten yhtenäisyyden varmistamiseksi.

FSBI: n "FCAO"

Kehittäjä: © OOO NPP "Akvtest"

1 NIMITYS JA SOVELTAMISALA

Tässä sääntelyasiakirjassa määritetään menetelmä suspensoiduista aineista, joiden pitoisuus on 3,0-5000 mg / dm 3, luonnollisten (pinta- ja pinnankorkeus) sekä jätteen (tuotanto, kotitalous, myrsky, käsitelty) vesi näytteillä gravimetrisellä menetelmällä.

Mittaustulokset voivat olla virheellisiä huomattavien öljytuotteiden ja -rasvojen ollessa läsnä näytteessä, joten näytteenoton yhteydessä pintakelmu ja kelluvat hiukkaset (paperinpalat, lehdet, ruoho jne.) Eivät pääse sisään.

2 NORMATIVE LINKS

GOST 12.0.004-90 SSBT. Työturvallisuuskoulutuksen järjestäminen. Yleiset säännökset.

GOST 12.1.004-91 SSBT. Paloturvallisuus. Yleiset vaatimukset.

GOST 12.1.005-88 SSBT. Yleiset terveys- ja hygieniavaatimukset työalueen ilmalle.

GOST 12.1.007-76 SSBT. Haitalliset aineet. Luokitus ja yleiset turvallisuusvaatimukset.

GOST 12.1.009-83 SSBT. Palokalusto kohteiden suojaamiseksi. Tärkeimmät tyypit. Majoitus ja palvelut.

GOST R 12.1.019-2009 SSBT. Sähköturvallisuus. Yleiset vaatimukset ja suojatyyppien nimikkeistö.

GOST 17.1.5.04-81 Luonnonsuojelu. Hydrosfäärin. Laitteet luonnollisten vesienäytteiden valintaa, ensisijaista käsittelyä ja varastointia varten. Yleiset tekniset edellytykset.

GOST 17.1.5.05-85 Luonnonsuojelu. Hydrosfäärin. Yleiset vaatimukset pinta- ja merivedelle, jäälle ja sademäärille.

GOST 1770-74 Lasin laboratoriomittarit. Sylinterit, dekantterit, pullot, koeputket. Tekniset olosuhteet.

GOST 3118-77 Reagenssit. Suolahappo. Tekniset olosuhteet.

GOST 3145-84 Mekaaninen kello hälytyslaitteella. Yleiset tekniset edellytykset

GOST 3956-76 Silikageeli tekninen. Tekniset olosuhteet.

GOST 6709-72 Tislattu vesi. Tekniset olosuhteet.

GOST 9147-80 Posliiniset laboratoriovarusteet ja -laitteet. Tekniset olosuhteet.

GOST 14919-83 Sähköiset uunit, uunit ja kodinkoneet. Yleiset tekniset edellytykset.

GOST 21241-89 (ST SEV 5204-85) Lääketieteelliset pinsetit. Yleiset tekniset vaatimukset ja testausmenetelmät.

GOST 25336-82 Laboratoriolasit ja -laitteet. Tyyppejä. Perusparametrit ja mitat.

GOST 27384-2002 Vesi. Mittaristomittausindikaattorit

GOST 31861-2012 Vesi. Näytteenottoa koskevat yleiset vaatimukset.

GOST R 53228-2008 Vaaka ei-automaattinen toiminta. Osa 1. Metrologiset ja tekniset vaatimukset. Testi.

GOST OIML R 76-1-2011 GSI Valtion järjestelmä mittausten yhtenäisyyden varmistamiseksi. Vaaka ei-automaattinen toiminta. Osa 1. Metrologiset ja tekniset vaatimukset. Testi.

GOST R ISO 5725-6-2002 Mittausmenetelmien ja -tulosten tarkkuus (totuus ja tarkkuus). Osa 6. Tarkkuusarvojen käyttö käytännössä.

TU 6-09-1678-95 Suodattimet tuhka-free (valkoinen, punainen, sininen teippi).

TU 6-09-4711-81 Reagenssit. Kalsiumkloridi (dehydratoitu), puhdas. Tekniset olosuhteet.

TU 64-1-909-80 Kuivaus- ja sterilointikaapit ShSS-80P.

TU 2265-011-43153636-2015 Selluloosa-asetaattikalvo Vladipor MFAS-OS-2-37 mm (0,45 um).

TU 3616-001-32953279-97 Imurointisuodattimet PVF-35 ja PVF-47.

3 MITTAUSMENETELMÄ

Gravimetrinen menetelmä suspendoitujen aineiden massakonsentraation mittaamiseksi perustuu eristämiseen näytteestä suodattamalla vettä membraanisuodattimen läpi, jonka huokoshalkaisija on 0,45 μm tai sinistä nauhapaperi- suodatinta ja punnitsemalla sakka suodattimessa kuivaamisen jälkeen (105 ± 2) ° C: ssa vakiolle massat.

4 MITTAUSTARKKUUDEN MERKINTÄJÄ KOSKEVAT VAATIMUKSET

4.1 Tämä menetelmä antaa mittaustulokset, joiden virheet eivät ylitä taulukossa 1 annettuja arvoja.

Menetelmän tarkkuusnopeuden arvoja käytetään:

- laboratorion antamien mittaustulosten rekisteröinti;

- laboratorioiden arviointi testauksen laadusta;

- arviointi mahdollisuudesta käyttää mittaustuloksia menetelmän toteutuksessa tietyssä laboratoriossa.

Suspendoitujen aineiden massa-pitoisuuden mittausalue, mg / dm 3

Tarkkuusindeksi (suhteelliset virherajat todennäköisyydellä R = 0,95), ± 5,%

Toistettavuusindeksi (toistettavuuden suhteellinen keskihajonta), σ R, %

Toistettavuusindeksi (toistettavuuden suhteellinen keskihajonta), σ R, %

3,0 - 10,0 sis.

10,0 - 50,0 ml.

50,0: stä 5000: een

5 MITTAUSLAITTEET, LISÄVARUSTEET, REAKTIIVIT JA MATERIAALIT

5.1 Mittalaitteet, laboratorion lasitavarat, apulaitteet

Yleiskäyttöiset laboratoriomittarit, joilla on erityinen tai tarkka tarkkuusluokka ja joiden enimmäispaino on 210 g

Mittamitat 1, 3, joiden kapasiteetti on 25, 50, 100, 250, 500 ja 1000 cm3

Mekaaninen kello hälytyslaitteella

Laboratorio, jonka läpimitta on 75, 100 ja 150 mm

Lasi B-1, TCS, kapasiteetti 500 cm 3

Punnituskolvet (kupit) matala CH-45/13 tai CH-60/14

Biologiset matalakupit (Petri) halkaisijaltaan 100 - 150 mm

Suorituseksikaattori 2

Kuivauskaappi yleisiin laboratorioihin, joka ylläpitää lämmityslämpötilaa (105 ± 2) ° C

Sähköliesi suljetulla kierteellä ja säädettävällä lämmitysteholla

PVF-35: n tai PVF-47: n tyhjösuodatuslaite

Pullot näytteiden säilytykseen, joiden kapasiteetti on 500, 1000 ja 2000 cm 3 tai

Polyeteenipullot (polypropeeni) näytteiden varastoimiseen 500, 1 000 ja 2 000 cm 3: n kapasiteetilla

Mittausmenetelmät on tarkistettava oikea-aikaisesti.

Sen saa käyttää muita hyväksyttyjä tyyppejä ja apulaitteita sisältäviä maahan tuotuja mittauslaitteita, joiden ominaisuudet eivät ole alemmat kuin kohdassa 5.1 määritellyt ominaisuudet.

5.2 Reagenssit ja materiaalit

Kalvosuodattimet Vladipor-tyyppi MFAS-OS-2 (0,45 um) halkaisijaltaan 37 tai 47 mm tai

Läpimitaltaan 90 tai 110 mm: n poistamattomat siniset paperipyyhkeet

Vedetön kalsiumkloridi (eksikkaattorille) tai

Sellaisten reagenssien ja materiaalien käyttö, jotka on valmistettu muiden säädösten ja teknisten asiakirjojen mukaisesti, mukaan lukien tuotu, ominaisuuksiltaan pienemmät kuin kohdassa 5.2 määritellyt ominaisuudet.

6 TURVALLISUUSVAATIMUKSET

6.1. Mittauksia suoritettaessa on välttämätöntä noudattaa turvallisuusvaatimuksia GOST 12.1.007 mukaisten kemiallisten reagenssien kanssa.

6.2. Sähköturvallisuus työskenneltäessä sähkölaitteiden kanssa toimitetaan GOST R 12.1.019: n mukaisesti.

6.3. Työntekijöiden koulutuksen järjestäminen työturvallisuudessa suoritetaan GOST 12.0.004: n mukaan.

6.4. Laboratoriotilojen on täytettävä paloturvallisuusvaatimukset GOST 12.1.004 mukaisesti ja niissä on sammutusväline GOST 12.4.009 mukaisesti.

6.5. Laboratoriotilan sisältämien haitallisten aineiden pitoisuus ei saa ylittää GOST 12.1.005: n mukaisia ​​suurimpia sallittuja pitoisuuksia.

7 TOIMIJOIDEN LAATUVAATIMUKSET

Henkilöillä, jotka ovat pätevöity kemian teknikkoina tai kemian teknikkoina ja joilla on gravimetrinen analyysimenetelmä, saa suorittaa mittauksia ja käsitellä niiden tuloksia.

8 MITTAUSEHDOT

Laboratorioon tehtäviä mittauksia suoritettaessa on täytettävä seuraavat edellytykset:

- ilman lämpötila (22 ± 6) ° С;

- ilmakehän paine (84 - 106) kPa;

- suhteellinen kosteus enintään 80% lämpötilassa 25 ° C;

- vaihtovirta (50 ± 1) Hz;

- (220 ± 22) V.

9 NÄYTTEIDEN VALINTA JA VARASTOINTI

9.1. Näytteenotto suspendoitujen aineiden massakonsentraation mittaamiseksi suoritetaan GOST 31861: n ja GOST 17.1.5.05: n mukaisesti.

9.2. Näytteenottolaitteen on oltava GOST 31861, GOST 17.1.5.04 ja GOST 17.1.5.05 mukainen.

9.3. Näytteet otetaan lasista tai muovista, jotka on esipesty suolahapon liuoksella ja sitten tislatulla vedellä. Lautasen valinnassa valitaan vettä.

9.4. Näytteistetyn näytteen tilavuuden on oltava vähintään 1000 cm3 ja jähmettyneen kiintoaineen massapitoisuus on alle 50 mg / dm 3 ja vähintään 500 cm3 suspensiotuotteiden massakonsentraation ollessa yli 50 mg / dm 3.

9.5. Näyte analysoidaan mahdollisimman pian mutta viimeistään 24 tunnin kuluttua näytteenotosta.

9.6. Näytteenoton yhteydessä laaditaan saateasiakirja hyväksytyn lomakkeen mukaisesti, jossa todetaan seuraavaa:

- paikka, päivämäärä ja kellonaika;

- näytteen numero (koodi);

- asema, otoksen ottavan työntekijän sukunimi.

10 SUORITUSMITTAUSTEN VALMISTELU

10.1 Kalvosuodattimien valmistus

Suodattimia keitetään tislatussa vedessä 5-10 minuuttia. Kiehutus suoritetaan 3 kertaa, kun joka kerta yhdistetään vesi ja korvataan se tuoreella. Sitten suodattimet sijoitetaan Petri-astioihin, kuivataan ilmassa 25-30 minuuttia ja kuivataan uunissa (105 ± 2) ° C: ssa 1 tunti. Puhdas suodatin säilytetään suljetuissa Petri-astioissa.

Välittömästi ennen käyttöä suodattimet on merkitty pehmeällä kynällä, joka on merkitty merkittyihin kuppiin pinseteillä, kuivattu (105 ± 2) ° C: ssa 1 h, jäähdytetään eksikkaattorissa ja punnitaan kuumentamalla. Toista kuivausmenetelmä, kunnes punnitusten välinen ero on enintään 0,5 mg.

10.2 Paperisuodattimien valmistus

Hajaroivan sinisen nauhapaperisuodattimet leimataan, taitetaan, asetetaan suppiloihin ja pestään 150-200 cm3: lla tislattua vettä. Sitten suodatin poistetaan suppilosta pinseteillä, taitetaan, sijoitetaan leimattuihin kuppeihin ja kuivataan kuivauskaapissa (105 ± 2) ° C 2 tunnin ajan. Kuppeja jäähdytetään suodattimilla eksikkaattorissa ja suljetaan kannella ja punnitaan. Toista kuivausmenetelmä, kunnes punnitusten välinen ero on enintään 0,5 mg.

Kun suodatin on valmis, suorita mittaukset kohdan 12.2 mukaisesti. Jos mittausten tekeminen välittömästi suodattimen valmistuttua on mahdotonta, se säilytetään suljetussa laatikossa eksikkaattorissa tai suljetussa säiliössä, mikä estää pölyn pääsyn pullon pinnalle.

10.3 Suolahapon liuos

30 cm3 suolahappoa sekoitetaan 170 cm3 tislattua vettä. Liuos säilytetään tiiviisti suljetussa säiliössä enintään yhden vuoden ajan.

10.4 Laitteen valmistus tyhjösuodatukseen

Laitteen valmistus tyhjösuodatukseen suoritetaan sen käyttöohjeiden mukaisesti.

11 SUORITUSMITTAUKSET

11.1 Jäykistettyjen aineiden massakonsentraation mittaus membraanisuodattimella

Valmistettu ja painotettu kalvosuodatin poistetaan parista pinseteistä sylinteristä ja kiinnitetään tyhjösuodatuslaitteen soluun. Sitten analysoitu vesi-näyte sekoitetaan perusteellisesti voimakkaasti sekoittaen ja suodatukseen tarvittava tilavuus kaadetaan mittaussylinteriin. Tämä tilavuus riippuu vesipitoisten kiintoaineiden pitoisuudesta ja valitaan siten, että sedimentin suspendoitujen kiintoaineiden paino suodattimessa on vähintään 3 mg ja se on enintään 250 mg. Suositellut näytteen tilavuudet suodattamiseksi esitetään taulukossa 2.

Suspendoitujen aineiden massapitoisuus, mg / dm 3, arvioitu

Suodatettavaksi otetun veden määrä, cm 3

Vedenäytteen kuluttua suodattimen läpi mittaussylinteri huuhdotaan kahdesti 4-5 cm3: lla tislattua vettä, pesut siirretään suodattimeen ja kennon seinämille suodatukseen kiinnittynyt sedimentti pestään kahdesti 10 cm3 suodoksella suodatinta kohti.

Suodatin sedimentillä poistetaan pinseteillä suodatuslaitteesta, sijoitetaan samaan putkeen, jossa se punnitaan ennen suodatusta, kuivataan ensin 15-20 minuuttia ilmassa ja sitten uunissa (105 ± 2) ° C: ssa 1 tunnin ajan kansi poistettu. Pullon kansi on lähellä pulloa. Tämän jälkeen putki jäähdytetään eksikkaattorissa, kansi peitetään ja punnitaan.

Toista kuivausmenetelmä, kunnes punnitusten välinen ero on korkeintaan 0,5 mg, sedimentin massa on enintään 50 mg ja 1 mg, joiden massa on yli 50 mg.

11.2 Suspendoitujen kiintoaineiden massapitoisuuden mittaus paperisuodattimella

Paperisuodattimien käyttö sallitaan, jos laboratoriossa ei ole tyhjösuodatinta, jossa on kalvosuodatin. Tällöin työloki ilmoittaa, että mittaustulos saatiin paperisuodattimella.

Valmistettu paperi- suodatin asetetaan suppiloon, joka kostutetaan pienellä määrällä tislattua vettä hyvä tarttuvuus ja siirretään mitattu tilavuus perusteellisesti sekoitettua vedenäytettä, joka on valittu siten, että sedimentin suspensioaineiden paino suodattimelle on alueella 3 - 250 mg (taulukko 2).

Vedenäytteen kuluttua suodattimen läpi huuhtele mittaussylinteri kahdesti 4-5 cm3 tislattua vettä, siirtämällä pesut suodattimelle. Pese suodatin 10 cm3: lla tislattua vettä, anna veden tyhjentää täysin, irrota suodatin pinseteillä pihdeillä ja aseta se samaan putkeen, jossa se punnittiin ennen suodatusta. Suodatinta kuivataan 2 tunnin ajan (105 ± 2) ° C: ssa, jäähdytetään eksikkaattorissa ja suljetaan kansiin ja punnitaan.

Kuivausmenettely toistetaan, kunnes punnitusten välinen ero on korkeintaan 0,5 mg, sedimentin massa on enintään 50 mg ja 1 mg yli 50 mg: n massa.

12 MITTAUSTULOSTEN KÄSITTELY

Jätettyjen aineiden massakonsentraatio analysoidussa vedessä X, mg / dm 3, lasketaan kaavalla:

jossa mpho - kalvon tai paperisuodattimen massat, joissa on suspendoituja sedimenttejä, g;

mf - pullon massa kalvolla tai paperisuodattimella ilman sedimenttiä, g;

V on suodatetun veden näytteen tilavuus, dm 3.

Toistettavuusolosuhteissa saatu mittaustulosten välinen ero ei saisi ylittää toistettavuusrajaa (taulukko 3).

Suspendoitujen aineiden massa-pitoisuuden mittausalue, mg / dm 3

Toistuva raja (kahden rinnakkaismittaustuloksen sallitun eron suhteellinen arvo), r,%

Toistettavuusraja (eri laboratorioissa saatujen kahden mittaustuloksen sallitun eron suhteellinen arvo), R,%

MENETELMÄT VEDEN MÄÄRÄLLISEN KEMIALLISEN ANALYSOINNIN MENETELMIÄ KOSKEVAT MENETELMÄT (PND F)

Tässä jaksossa esitettyjen menetelmien luettelo laadittiin "Määrällisen kemiallisen analyysimenetelmän tilarekisteriin sisältyvien menetelmien luettelon mukaisesti. Osa I. Veden määrällinen kemiallinen analyysi ".

Uusien tekniikoiden päivittämisen myötä edelliset julkaisut menettävät valonsa ja peruuntuvat!

Suuntaviivojen hankkimisen edellytys on osoitus laboratoriossa - niiden loppukäyttäjälle akkreditointitodistuksessa (todistus) - sovellettaessa.

Menetelmän hinnat on esitetty HINNASTO-luettelossa

Muistutamme, että keskuksessamme tekniikan tekstien lisäksi voit ostaa mittauslaitteita, apulaitteita, reagensseja ja materiaaleja, jotka ovat välttämättömiä laboratoriotekniikoiden toteuttamiseksi.

Menetelmien ja laboratoriolaitteiden hankinnasta
ota yhteyttä:
tel./fax: (812) 575-54-07, (812) 575-55-43;
faksi: (812) 325-34-79 (automaattinen)
Sähköposti: [email protected], [email protected]

Sivusaineiden kaupallinen käyttö,
suunnitteluelementit ja muotoilu ovat mahdollisia
tekijän luvalla (tekijänoikeuden haltija) © 2017.

191119, Venäjä, Pietari,
Str. Konstantin Zaslonova, talo 6.
Katso kartta

1 EHDOT JA VÄHENTÄMISET

GSO - valtion standardiyhdistelmä

ICP-AES - Induktiivisesti kytketty plasma-atomiemissiospektrometriamenetelmä

ICP-MS - induktiivisesti kytketty plasmamassaspektrometria -menetelmä

ETAAS - menetelmä atomiabsorptiospektrometrialla sähkötermisen atomisaation avulla

PAAS - liekki-atomiabsorptiospektrometria

2 NORMATIVE LINKS

GOST R 52501-2005. Vesi laboratorioanalyysiin. Tekniset olosuhteet

GOST 27593-88. Maaperä. Ehdot ja määritelmät

GOST 26718-85. Orgaaniset lannoitteet. Menetelmä kaliumin kokonaismäärän määrittämiseksi

GOST 26713-85. Orgaaniset lannoitteet. Menetelmä kosteuden ja kuivan jäännöksen määrittämiseksi

GOST 17.4.3.01-83. Maaperä. Yleiset näytteenottovaatimukset

GOST R 17.4.3.07-2001. Maaperä. Jäteveden lietteen ominaisuuksia koskevat vaatimukset, kun niitä käytetään lannoitteena

3 MITTAUSTARKKUUDEN MÄÄRITTÄMISTÄ OLEVAT OMINAISUUDET

Tämä tekniikka antaa analyysin tulokset virheille, jotka eivät ylitä taulukossa 2 esitettyjä arvoja.

Mittausalue, tarkkuuden, toistettavuuden ja menetelmän toistettavuus

Mittausalue, mg / kg (ppm)

Toistettavuusindeksi (toistettavuuden keskihajonta), s R, %

Toistettavuusindikaattori (uusittavuuden keskihajonta) s R, %

Tarkkuusnopeus * (suhteellinen virhemarginaali P = 0,95), ± d,%

2 - 400 sis.

viestintä. 400 - 10 000 sis.

viestintä. 10 000 - 100 000 sis.

5 - 100 ml.

viestintä. 100-5000 sis.

viestintä. 5 000 - 50 000 sis.

alkaen 0,05-1 sis.

viestintä. 1 - 100 sis.

viestintä. 100-1000 sis.

20 - 200 sis.

viestintä. 200 - 50 000 sis.

10 - 100 ml.

viestintä. 100 - 10 000 sis.

viestintä. 10 000 - 100 000 sis.

0,25 - 10 inkl.

viestintä. 10-100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

5 - 100 ml.

viestintä. 100-50 000 sis.

1 - 100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

0,25 - 10 inkl.

viestintä. 10-100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

0,25-5 sis.

viestintä. 5-1000 sis.

viestintä. 5-100 ml.

100-1000 sis.

20-500 sis.

viestintä. 500-50 000 sis.

0,25 - 10 inkl.

viestintä. 10-70 sis.

viestintä. 70-2000 sis.

0,25-100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

1-500 sis.

viestintä. 500-5000 sis.

0,5-10 sis.

viestintä. 10-1000 sis.

2-120 sis.

viestintä. 120-2000 sis.

viestintä. 5-1000 sis.

0,25-100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

1 - 100 sis.

viestintä. 100-5000 sis.

* Vastaa suhteelliseen laajennettuun epävarmuuteen kattavuuskertoimella k = 2.

Huomautus: Virheominaisuudet on määritetty ottaen huomioon näytteen valmistuksen jälkeen saadun liuoksen laimennusmenetelmä.

4 MITTAUSTULOSTEN TARKKUUDEN VALVONTA

4.1 Tarvittaessa toistettavuusolosuhteissa (lähentymisolosuhteissa) saatujen mittaustulosten hyväksyttävyyden varmistaminen on suoritettava 5.2 kohdan vaatimusten mukaisesti. GOST R ISO 5725 (osa 6). Mittaustulosten välinen ero ei saa ylittää toistettavuuden rajaa (r). R: n arvot on annettu taulukossa 3.

4.2 Tarvittaessa uusittavissa olosuhteissa saadun mittaustuloksen hyväksyttävyyden varmistaminen on suoritettava ottaen huomioon GOST R ISO 5725 -standardin (osa 6) 5.3 kohdan vaatimukset. Näiden kahden laboratorion mittaustulosten välinen ero ei saisi ylittää toistettavuusrajaa (R). R: n arvot on esitetty taulukossa 3.

4.3 Mittaustulosten laadunvalvonta laboratoriossa tapahtuvan menetelmän toteuttamisessa mahdollistaa mittausmenettelyn urakoitsijan valvomisen arvioimalla virheen testinäytteiden avulla. Mittausmenetelmän urakoitsijan suorittamasta valvonnasta säädetään laboratorion sisäisissä asiakirjoissa.

Ohjausnäytteet (OK) ovat keskimääräisiä näytteitä puhdistamolietteestä, jossa määritellään määritettävien metallien vertailuarvot tai pohja-sedimenttien tai kasviperäisten näytteiden standardit.

Analysoi OK menetelmän sanojen mukaisesti. Tarkistusmenettelyn tulosettä lasketaan kaavalla:

X on analyysin tulos;

C - sertifioitu arvo hallintalaitteessa näytteessä ohjausta varten.

Analyysin suorittamismenettelyn laadun arvioimiseksi standardi-kontrollisuhde K lasketaan kaavalla

D l - joka on sertifioidun arvon OK mukainen analyysitulosten virhe

Huomautus: Ensimmäisen vaiheen aikana menetelmän käyttöönoton jälkeen sallitaan luku D l = 0,84 D missä D on tekniikan virheen ominaiskäyrä, joka lasketaan kaavalla

Jos valvontatoimenpiteen tulos täyttää ehto:

analyysimenettelyä pidetään tyydyttävänä. Vaatimukset mittausprosessin laadusta eivät edellytä.

Jos ehtoa ei täytetä, valvontatoimenpide toistetaan. Toistuvasti ei-täyttyneillä ehdoilla selvennetään syitä, jotka johtavat epätyydyttäviin tuloksiin ja poistavat ne.

Mittaustulosten toistettavuus ja toistettavuus

Mittausalue, mg / kg (ppm)

Toista raja (n = 2 ja P = 0,95), r,%

Toistettavuusraja (n = 2 ja P = 0,95), R,%

2 - 400 sis.

viestintä. 400 - 10 000 sis.

viestintä. 10 000 - 100 000 sis.

5 - 100 ml.

viestintä. 100-5000 sis.

viestintä. 5 000 - 50 000 sis.

alkaen 0,05-1 sis.

viestintä. 1 - 100 sis.

viestintä. 100-1000 sis.

20 - 200 sis.

viestintä. 200 - 50 000 sis.

10 - 100 ml.

viestintä. 100 - 10 000 sis.

viestintä. 10 000 - 100 000 sis.

0,25 - 10 inkl.

viestintä. 10-100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

5 - 100 ml.

viestintä. 100-50 000 sis.

1 - 100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

0,25 - 10 inkl.

viestintä. 10-100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

0,25-5 sis.

viestintä. 5-1000 sis.

viestintä. 5-100 ml.

100-1000 sis.

20-500 sis.

viestintä. 500-50 000 sis.

0,25 - 10 inkl.

viestintä. 10-70 sis.

viestintä. 70-2000 sis.

0,25-100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

1-500 sis.

viestintä. 500-5000 sis.

0,5-10 sis.

viestintä. 10-1000 sis.

2-120 sis.

viestintä. 120-2000 sis.

viestintä. 5-1000 sis.

0,25-100 sis.

viestintä. 100-2000 sis.

1 - 100 sis.

viestintä. 100-5000 sis.

5 TURVALLISUUDEN TYÖEHDOT

5.1 Analyysejä suoritettaessa on välttämätöntä noudattaa turvallisuusvaatimuksia GOST 12.1.007 mukaisten kemiallisten reagenssien kanssa.

5.3 Työntekijöiden kouluttaminen työturvallisuudessa on järjestettävä GOST 12.0.004: n mukaisesti.

5.4 Laboratoriotilojen on täytettävä paloturvallisuusvaatimukset GOST 12.1.004 mukaisesti ja niillä on sammutusaineet GOST 12.4.009 mukaisesti.

6 TOIMIJOIDEN KÄYTTÖÖNOTTOON LIITTYVÄT VAATIMUKSET

Mittausten suorittaminen ja niiden tulosten käsittely mahdollistavat korkeamman insinööritekniikan ja kemiallisen koulutuksen omaavat henkilöt, jotka omistavat spektrianalyysin menetelmät, tietäen tämän laitteen toiminnan periaatteen, suunnittelun ja toimintasäännöt

Näytteenvalmistukseen liittyvien töiden suorittaminen antaa erikoistuneille kemiallisille kasvatuksille tarkoitetuille henkilöille, jotka on koulutettu näytteenvalmistusmenetelmään.

7 MITTAUSTEHTÄVÄT

Laboratorioon tehtäviä mittauksia suoritettaessa on täytettävä seuraavat edellytykset:

ilman lämpötila (20 - 28 ° C)

suhteellinen ilman kosteus enintään 80% 25 ° C: ssa

vaihtovirta (50 ± 1) Hz

(220 ± 22) V.

8 NÄYTTEIDEN VALINTA JA VARASTOINTI

8.1 Näytteenotto tehdään GOST 17.4.3.01 -standardin mukaisesti, muut säännönmukaiset asiakirjat, jotka hyväksytään ja sovelletaan sovitulla tavalla.

8.2 Näytteet otetaan polyeteenistä tai lasista valmistetuissa säiliöissä, kangaskassit. Tarvittava näytemäärä on vähintään 100 g näytteitä kosteassa tilassa tai vähintään 50 g näytteitä ilmakuivatussa tilassa.

8.3 Näytteiden säilyvyys on 2 kuukautta hermeettisesti suljetussa säiliössä huoneenlämmössä.

8.4 Näytteenoton yhteydessä laaditaan saateasiakirja hyväksytyn lomakkeen mukaisesti, joka osoittaa:

- paikka, valintapäivä;

- sijainti, näytteen nimi.

9 JÄTTEEN JÄTTEEN KÄSITTELY. KYLPYHUONEET

9.1 Mittalaitteet, apulaitteet

9.1.1 Laboratoriotasapaino, jonka enimmäiskuormitus on 210 g korkealuokkaista GOST R 53228: n mukaista.

9.1.2 Double Distillator lasi BS TU 25-11.1592 tai asennus demineralisoitua vettä (puhtausaste 2 GOST R 52501 mukaan), esimerkiksi Milli Q tai Milli Pore.

9.1.3 Mittarin pH-mittari.

9.1.4 Hiekka-amme, esimerkiksi Gerhard-yhtiö tai sähkökäyttöinen laatta GOST 14919 mukaan

9.1.5 Volumetriset pullot, joiden kapasiteetti on 50; 100; 250 ja 1000 cm 3, GOST 1770, tarkkuusluokan 2 mukaan.

9.1.6 Erlenmeyerpulloja, joiden kapasiteetti on 100 - 120 cm 3.

9.1.7 Pipetit, joiden kapasiteetti on 1, 2; 5; 10; 25 cm 3, GOST 29277: n mukaan, luokan 2 tarkkuus.

9.1.8 massasylinterit, joiden kapasiteetti on 100; 200; 500 cm 3, GOST 1770: n mukaan, tarkkuusluokka 2.

9.1.9 Lasin (tai muovin) säiliöt näytteiden varastoimiseen 100-200 cm3: n tilavuudella;

9.1.10 Lämmönkestävät lasipulloja, joiden kapasiteetti on 50; 100; 250; 1000 cm 3.

9.1.11 Punnituslasit GOST 25336: n mukaan.

9.1.12 Mikroaaltouunin näytteenvalmistusjärjestelmä, esimerkiksi MDS 2000 (CEM) tai Mars 5 (CEM).

9.1.13 Sekoitin, joka on varustettu ajastimella ja värähtelynopeuden säätölaitteella, kuten Innova (New branswick scientific).

9.1.14 Laboratorio seulat, joiden reiän halkaisija on 1,0; 2,0 tai 2,5 mm.

9.1.15 Laastin akaatti vatsalla tai helikopterilla.

9.1.16 Eri tyyppiset spatulit.

9.1.17 Petrimaljat.

9.1.18 Tuntia.

9.1.19 Laboratoriokourut.

Sen saa käyttää mittauslaitteita, apulaitteita, laboratoriolaseja, joilla ei ole edellä mainittuja metrologisia ja teknisiä ominaisuuksia, mukaan lukien tuodut kollegat.

9.2.1 Tislattu vesi GOST 6709: n mukaan tai demineralisoitu (kaksoistislaus, deionisoitu) GOST R 52501: n mukaan (toinen puhtausaste).

9.2.2 Typpihappokoostumus, Os.ch GOST 11125: n tai h.ch: n mukaisesti. GOST 4461: n mukaisesti.

9.2.3 Kemiallisesti puhdas jääetikka, GOST 61-75.

9.2.4 Ammoniakki, erityisesti vesi 25-5, GOST 24147.

9.2.5 Ammoniumasetaatti, h, GOST 3117.

9.2.6 Vetyperoksidi 30%, erityisesti 8-4, TU 2611-003-57856778.

9.2.7 Valkoiset nauhapaperisuodattimet.

9.2.8 Paperin jäljityspaperi.

9.2.9 Parafiininauha.

9.2.10 Sakset tai veitsi.

Reagenssit ja materiaalit, joilla on pätevyys, eivät ole edellä mainittuja tai tuotuja analogeja.

9.3 Uuteaineiden valmistaminen

9.3.1 1 mol / dm 3: n valmistaminen typpihappoliuosta

Tilavuudeltaan 1 dm3: n mittapulloon kaadetaan 700-800 cm3 bistiretrettyä vettä ja kaadetaan 62 cm3 sylinterillä mitattua väkevöityä typpihappoa. Liuoksen tilavuus täytetään merkkiin vedellä, sekoitetaan ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.

Liuoksen säilyvyys on 1 vuosi huoneenlämmössä.

9.3.2 5 mol / dm 3: n valmistaminen typpihappoliuosta

1 m 3: n tilavuuspulloon kaadetaan 500-600 cm3 bisistilloitua vettä ja siihen kaadetaan 310 cm3 väkevää typpihappoa mitattuna sylinterillä. Liuoksen tilavuus täytetään merkkiin vedellä, sekoitetaan ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.

Liuoksen säilyvyys on 1 vuosi huoneenlämmössä.

9.3.3 Ammoniumasetaattipuskuriliuoksen valmistus pH 4,8

1 m 3: n tilavuuspulloon kaadetaan 500-600 cm3 bisistilloitua vettä ja siihen kaadetaan 108 cm3 jääetikkahappoa ja 75 cm3 25-prosenttista ammoniakkiliuosta, joka mitataan sylinterillä. Puskuriliuoksen tilavuus säädettiin merkkiin vedellä, sekoitettiin perusteellisesti ja pH-arvo säädettiin pH-mittarille (4,8 ± 0,1).

Liuos on stabiili 3 kuukauden ajan huoneenlämpötilassa.

9.3.4 1 mol / dm3: n valmistaminen ammoniumasetaattiliuoksesta

77,1 g ammoniumasetaattia liuotetaan noin 300 cm3: seen bisistilloitua vettä lasissa, jonka kapasiteetti on 1 dm 3. Liuos siirretään 1 dm3: n mittapulloon, joka on tehty merkintään kaksinkertaisella vedellä ja sekoitetaan. Liuoksen pH asetetaan pH-mittarille 6,5 - 6,6, lisäämällä tipoittain 25% ammoniakin tai etikkahapon liuos.

Liuos on stabiili 3 kuukauden ajan huoneenlämpötilassa.

9.4 Näytteenvalmistus metallin kokonaispitoisuuden määrittämiseksi

Metallipitoisuuden määrittämiseksi käytetään kuivattuja näytteitä ilmakuivattiin. Tätä varten märät näytteet kaadettiin Petri-astioihin ja sijoitettiin savuhormiin useita tunteja.

Kuivattua näytettä murskataan tapilla, sekoitetaan perusteellisesti ja leikataan neljäsosaa keskimääräisellä näytteellä, jonka massa on vähintään 50 g. Vihannestenäytteitä voidaan leikata saksilla tai veitsellä.

Noin 20 grammaa keskiarvoisesta näytteestä jauhetaan akaattilaastiin, seulotaan seulan läpi, jonka reiän halkaisija on 1 mm. Jäljitettävälle paperille tai punnituslasiin otetaan näyte näytteestä, joka on vähintään 0,250 g, siirretään kvantitatiivisesti mikroaaltouunia varten. Lisätään 10 cm3 väkevää typpihappoa, peitetään lasimustalla ja jätetään savuhormiin 2-3 tuntia. Sitten lisätään huolellisesti noin 10 cm3 bisistilloitua vettä, valmistetut lasit sijoitetaan mikroaaltouuniin ja hajotus suoritetaan optimaalisessa tilassa, jonka laboratorio valitsee tietyille näytetyypeille. Hajoamisen lopussa näytteet jäähdytetään lasia avaamatta noin huoneenlämpötilaan, minkä jälkeen liuos siirretään 50 cm3: n tilavuuspulloon. Lasin seinät pestään kaksi kertaa vedellä ja kaadetaan samaan mittapulloon, jolloin liuoksen tilavuus merkitään. Analyysia varten valmistettu näyte siirretään muoviputkeen. Tarvittaessa liuos suodatetaan valkoisen nauhansuodatinpaperin läpi.

Mikroaaltouunien hajoamisen sijaan voit levittää happaman hajoamisen avoimella tavalla lasipulloon hiekkakylpyyn tai keittolevyyn. Näyte näytteestä sijoitetaan lämmönkestävään lasiseen, lisää typpihappoa, peitä kellolasi, laita hiekkakylpyyn, keitetään ja kiehuu vähintään 20 minuuttia. Sitten 5 - 10 cm3 väkevää vetyperoksidia lisätään pisaroittain näytteeseen sekoittaen ja keitetään vielä 15 - 30 minuuttia (kunnes näyte on täysin liuennut). Huoneenlämpötilaan jäähdyttämisen jälkeen näyte siirretään mittapulloon, jonka kapasiteetti on 50 cm3, tilavuus säädettiin merkkiin kaksinkertaisella vedellä. Tarvittaessa liuos suodatetaan valkoisen nauhansuodatinpaperin läpi.

Näyteliuos on stabiili kahden kuukauden ajan huoneenlämmössä.

9.5 Näytteen valmistelu kaliumin kokonaismäärän määrittämiseksi

Näyte mineralisoidaan kalkin kokonaispitoisuuden määrittämiseksi Kjeldahl-menetelmän mukaisesti GOST 26718: n mukaisesti. Sitten lisätään 2,5 cm3 väkevää typpihappoa 50 ml: aan liuoksen, joka on saatu sen jälkeen, kun näyte on mineralisoitu ja seosta kuumennetaan lämmönkestävässä lasissa hiekkakylpyyn 20-25 ° C: ssa minuuttia. Tarvittaessa huoneenlämpöön jäähdytetty liuos tuodaan alkuperäiseen tilavuuteen kaksinkertaisella tislatulla vedellä ja suodatetaan valkoisen nauhansuodatinpaperin läpi.

Näyteliuos on stabiili kahden kuukauden ajan huoneenlämmössä.

9.6 Näytteenvalmistus liikkuvan metallin muodon määrittämiseksi

Analysoitujen näytteiden elementtien siirrettävät muotot uutetaan erilaisilla ammoniumasetaattipuskuriliuoksella, joiden pH on 4,8; liuos, joka on 1 mol / dm3 HNO3, liuosta, jossa oli 5 mol / dm3 HNO3, liuos, jossa on 1 mol / DM 3 ammoniumasetaattia. Uuttaminen suoritetaan erillisnäytteestä.

9.6.1 Uuteaineen valmistaminen 1 mol / dm 3 typpihapon liuoksen kanssa

Noin 20 grammaa keskiarvoisesta näytteestä jauhetaan akaattilaastiin, seulotaan seulan läpi, jonka reiän halkaisija on 2,0 - 2,5 mm. Näytettä, joka sisältää 5,00 g näytettä, pannaan Erlenmeyer-pulloon, jonka kapasiteetti on 100-120 cm3 ja 50 cm3 liuosta, jossa on 1 mol / dm3 typpihappoa. Pullo kaula kiristetään parafiininauha ja ravistetaan suspensiota ravistimella 1 tunti 100-110 lyönnillä minuutissa. Uute suodatetaan valkoisen nauhansuodattimen läpi pulloon tai muoviputkeen, jonka kapasiteetti on 50 cm3. Ennen suodattamista, näyte uutteella sekoitetaan voimakkaasti ja siirretään suodattimeen mahdollisimman täydellisesti. Merkin liuoksen tilavuutta ei säädetä, ja elementtien määritys suoritetaan saadusta suodoksen tilavuudesta.

Valmistetun uutteen säilyvyys on 2 kuukautta huoneenlämmössä.

Noin 20 grammaa keskiarvoisesta näytteestä jauhettiin akaattilaastilla, seulottiin seulan läpi, jonka silmäkoko oli 2,0 - 2,5 mm. Näyte, joka sisältää 5,00 g näytettä, sijoitetaan erlenmeyerpulloon, jonka kapasiteetti on 100-120 cm3 ja 25 cm3 ammoniumasetaattipuskuria, pH 4,8. Pullon kaula kiristetään parafiininauha ja suspensiota ravistellaan ravistimessa 1 tunti sekoitusnopeudella 100-110 keinutusta minuutissa. Liuos dekstataan varovasti kaksinkertaiseksi taitetulle "valkoiselle nauhalle" suodattimelle ja kerätään pulloon tai muoviputkeen, jonka kapasiteetti on 50 cm3. Jäljelle jäävään sakkaan lisätään vielä 25 cm3 ammoniumasetaattipuskuriliuosta ja suspensiota ravistellaan uudelleen ravistimessa 1 tunti. Ennen suodattamista, näyte uutteella sekoitetaan voimakkaasti ja siirretään suodattimeen mahdollisimman täydellisesti. Merkin liuoksen tilavuutta ei säädetä, ja elementtien määritys suoritetaan saadusta suodoksen tilavuudesta.

Valmistetun uutteen säilyvyys on 2 kuukautta huoneenlämmössä.

9.6.3 Uutteen valmistaminen typpihapon 5 mol / dm 3: n liuoksella

Noin 20 g keskiarvoista näytettä jauhetaan akaattilaastiin, seulotaan seulan läpi, jonka reiän halkaisija on 1 mm. Osa 5,00 g: n seulottua fraktiosta pannaan Erlenmeyer-pulloon, jonka kapasiteetti on 100 - 120 cm3. 25 cm 3 5 mol / dm 3 typpihappoa lisätään näytteeseen, näytteet kostuvat pyörivillä liikkeillä ja sekoitetaan. Pulloa peitetään kellloilla, asetetaan hiekkakylpyyn ja pidetään 3 tuntia heikossa kiehuva liuos. Liuoksen liuosta on sekoitettava jokaisen lämmitysajan jälkeen pulloon pyöreässä liikkeessä. Jäähdyttämisen jälkeen noin huoneenlämpötilaan näyte suodatetaan valkoisen nauhan suodatinpaperin läpi 50 cm3: n mittapulloon. Pestään näyte kartiomassaisessa pulloissa kahden sentrifugoidulla vedellä (noin 30 cm3), suodatetaan samaan mittapulloon, jolloin liuoksen tilavuus merkitään.

Valmistetun uutteen säilyvyys on 2 kuukautta huoneenlämmössä.

9.7 Näytteen valmistelu vaihtokationien määrittämiseksi

9.7.1 Uuteaineen valmistus 1 mol / dm 3 ammoniumasetaattiliuoksella

Noin 20 g keskimääräistä näytettä jauhettiin akaattilaastiin ja seulottiin seulan läpi, jonka reiän halkaisija oli 2,0 - 2,5 mm. Osa 5,00 g: n seulottua fraktiosta pannaan Erlenmeyer-pulloon, jonka kapasiteetti on 100 - 120 cm3. Lisätään 1 mol / dm3 ammoniumasetaattiliuosta niin, että liuos peittää painon noin 1 cm. Pulloa ravistellaan varovasti käsin noin 30 sekunnin ajan, sakka laskeutuu pohjaan ja liuos dekantoidaan mittapulloon käyttäen valkoista suodatinpaperia. 250 cm 3. Jäljelle jääneeseen sedimenttiin lisätään seuraava sama määrä 1 mol / dm3 ammoniumasetaattiliuosta, sekoitetaan käsin ja dekantoidaan uudestaan ​​volumetriseen pulloon. Toimenpide toistetaan, kunnes 250 cm 3 suodosta on kerätty.

Kun vaihdetaan kalsiumia tai magnesiumia, kerätään toinen 50 cm3 suodosta erillisessä mittapulloon elementtien siirtymän täydellisyyden tarkistamiseksi. Kalsiumin tai magnesiumin määritys suoritetaan molemmissa pulloissa, minkä jälkeen tulokset esitetään yhteenvetona. Kalsiumin tai magnesiumin pitoisuus pakokauden viimeisessä osassa ei saa ylittää 15% koko metallipitoisuudesta. Muussa tapauksessa toimenpide on tukahduttamisen täydellisyyden tarkastaminen.

Valmistetun uutteen säilyvyys on 2 kuukautta huoneenlämmössä.

Huom. 2 Ilman kuivan näytteen analyysin tulosten laskemiseksi täysin kuivaan näytteeseen tutkittavien näytteiden kosteuspitoisuus määritetään lisäksi esimerkiksi GOST 26713-85: n mukaan.

10 METALLIEN PITOISUUDEN MÄÄRITTÄMINEN ATOMI-PÄÄSTÖSTÄ SPEKTROMETRIA -MENETELMÄSSÄ INDUKTIIVISEN LIITETUN PLASMAEN

Tässä jaksossa vahvistetaan menetelmää, jolla määritetään pitoisuuksien alumiini, rauta, koboltti, mangaani, kupari, nikkeli, strontiumin, titaani, kromi, kadmium, molybdeeni, antimoni, lyijy, arseeni, sinkki, kalsium, magnesium, kalium ja natrium mukaan atomiemissiospektrometria induktiivisesti kytketty plasma. Määritetyn sisällön alue on taulukossa 1, taulukossa 2 esitetyt virheominaisuudet.

Menetelmä perustuu havait- tavien elementtien atomien säteilyn voimakkuuden mittaamiseen, mikä tapahtuu, kun näyte ruiskutetaan magneettikentän magnetoimaan argon-plasmaan. Näytteet ruiskutetaan erityisellä ruiskulla, kun taas tuloksena oleva aerosoli, jossa on argonvirta, tulee plasmapolttimeen.

Valitse jokaiselle elementille 1 - 3 ominaisviivaa, joiden intensiteetti vaihtelee. Analyyttinen signaali on elementin ja taustan spektrilinjan voimakkuuden ero.

10.1.1 Atomipäästöspektrometri induktiivisesti kytketyllä plasmalla ICAP 6300 Duo (Thermo Electron) tai muu vastaava ominaisuus.

10.1.2 Alumiini-ionien vesiliuosten koostumuksen 1 g / dm 3 standardinäytteet.

10.1.3 Valtion standardinäytteet rautaionien vesiliuosten koostumuksesta, 1 g / dm 3.

10.1.4 Koboltti-ionien vesiliuosten koostumuksen 1 g / dm 3 standardinäytteet.

10.1.5 Vakiot näytteet mangaani-ionien vesiliuosten koostumuksesta, 1 g / dm 3.

10.1.6 Vakiotäytteet kupari-ionien vesiliuosten koostumuksesta, 1 g / dm 3.

10.1.7 Nikkelionien vesiliuosten koostumuksesta 1 g / dm 3 standardinäytteet.

10.1.8 Strontiumioneja sisältävien vesiliuosten koostumusstandardinäytteet 1 g / dm 3.

10.1.9 Valtion standarditäytteet titaani-ionien vesiliuosten koostumuksesta, 1 g / dm 3.

10.1.10 Kromi-ionien vesiliuosten koostumuksesta 1 g / dm 3.

10.1.11 Sinkki-ionien vesiliuosten koostumuksen 1 g / dm 3 standardinäytteet.

10.1.12 Vakiot näytteet kadmiumionien vesiliuosten koostumuksesta, 1 g / dm 3.

10.1.13 Molybdeeni-ionien vesiliuosten koostumuksen 1 g / dm 3 standardinäytteet.

10.1.14 Arseeni-ionien vesiliuosten koostumuksen 1 g / dm 3 standardinäytteet.

10.1.15 Lyijy-ionien vesiliuosten koostumuksesta 1 g / dm 3 standarditäytteet.

10.1.16 Antimoni-ionien vesiliuosten koostumuksesta, 1 g / dm 3, standarditäytteet.

10.1.17 Kalsiumionien vesiliuosten koostumuksen 1 g / dm 3 standardinäytteet.

10.1.18 Magnesiumionien vesiliuosten koostumuksen 1 g / dm 3 standardinäytteet.

10.1.19 Valtion standardinäytteet natriumioneja sisältävien vesiliuosten koostumuksesta, 1 g / dm 3.

10.1.20 Kaliumionien vesiliuosten koostumuksen 1 g / dm 3 standardinäytteet.

10.1.21 Volumetriset pullot, joiden kapasiteetti on 10, 25 cm 3, GOST 1770: n mukaan, tarkkuusluokka 2.

10.1.22 Pipettiannostelijat, joiden tilavuus on 0,1 - 2,5 cm 3, esimerkiksi Biohit Proline- tai Eppendorf-malleja.

10.1.23 Muovipulloja vakiomallien ja kalibrointiliuosten säilyttämiseksi 25 - 50 cm 3 kapasiteetilla.

10.1.24 Kaikkien kotitalouksien jääkaappi.

10.1.25 Mittauslaitteet ja apulaitteet 9.1 kohdan mukaisesti.

10.2 Reagenssit ja materiaalit

10.2.1 Argonkaasu, joka on korkein luokitus GOST 10157: n mukaan.

10.2.2 Reagenssit ja materiaalit 9.2 kohdan mukaisesti.

Sen saa käyttää mittauslaitteita, apulaitteita, laboratoriolaseja, reagensseja ja materiaaleja, joilla ei ole edellä mainittua pahempaa metrologista ja teknistä ominaisuutta, mukaan lukien tuodut kollegat.

10.3 Mittausten valmistelu

ICP-spektrometrin valmistelu työtä varten suoritetaan käyttöohjeen mukaisesti. ICP-spektrometrin ICAP 6300 suositellut mittausolosuhteet esitetään taulukossa 4.

Suositeltavat havaitsemisolosuhteet ICAP 6300 ICP-spektrometrillä